Org. Einzelstoffanalytik
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Org. Einzelstoffanalytik

Organische Einzelstoffanalytik




LeichtflĂŒchtige Halogenkohlenwasserstoffe (LHKW)


Diese Stoffgruppe (vgl. Tab. 17) wird in Boden- und Wasserproben in der Regel mittels statischer Headspace-GC-Technik mit FID/ECD-Detektion bestimmt. Im Routineprogramm sind folgende Verbindungen mit den zitierten Bestimmungsgrenzen enthalten:



LHKW BG Wasser (*) BG Feststoff (*)
Dichlormethan
5 ”g/l
0.01 mg/kg
trans-1,2-Dichlorethen
5 ”g/l
0.01 mg/kg
cis-1,2-Dichlorethen
5 ”g/l
0.01 mg/kg
Trichlormethan
0.5 ”g/l
0.001 mg/kg
1,1,1-Trichlorethan
0.5 ”g/l
0.001 mg/kg
1,1,2-Trichlorethan
5 ”g/l
0.01 mg/kg
Tetrachlormethan
0.5 ”g/l
0.001 mg/kg
Trichlorethen
0.5 ”g/l
0.001 mg/kg
Tetrachlorethen
0.5 ”g/l
0.001 mg/kg
1,1,1,2-Tetrachlorethan
0.5 ”g/l
0.001 mg/kg
Chlorbenzol
5 ”g/l
0.01 mg/kg

(Tab. 17) (* BG — Bestimmungsgrenze)


Die Analyse weiterer Einzelstoffe ist möglich. Bei schwierigen Matrices (z.B. starke Mineralölbelastung) oder bei besonders hohen LHKW-Konzentrationen kann die oben genannte Technik nicht angewandt werden. In diesen FÀllen werden die Proben analog DEV F4 mit Pentan extrahiert und mittels GC/MS-Technik vermessen. Die Bestimmungsgrenzen können sich dadurch verÀndern.

Bei Untersuchungen der Bodenluft (vgl. Tab. 18) werden die an Aktivkohle angereicherten flĂŒchtigen Schadstoffe zunĂ€chst eluiert und dann mittels der GC/MS-Kopplung bestimmt. FĂŒr das nachfolgend aufgefĂŒhrte Parameterpaket wird - die Anreicherung von 20l (Boden-) Luft vorausgesetzt - eine Bestimmungsgrenze von 0.01 mg/m3 je Einzelsubstanz realisiert.

Dichlormethan cis-1,2-Dichlorethen trans-1,2-Dichlorethen
Chlorbenzol Tetrachlorethen Trichlormethan
Tetrachlormethan 1,1,1-Trichlorethan Trichlorethen
1,1,2-Trichlorethan 1,1,1,2-Tetrachlorethan 1,1,2,2-Tetrachlorethan
Hexachlorethan Hexachlorbutadien

(Tab. 18) Standardpaket LHKW aus Raum- und Bodenluft (Adsorberröhrchen)


Alternativ zur obigen Bestimmungsmethode können leichtflĂŒchtige Spurenstoffe auch direkt in der Bodenluft (Probenahme mittels Gassammelrohr oder Headspaceglas) bestimmt werden. Da bei dieser Methode jedoch nur Bestimmungsgrenzen von 0,5-5,0 mg/m3 erreicht werden, eignet sie sich nur zur Untersuchung stark belasteter Proben.



Einkernige Aromaten (BTEX)

Benzol und alkylierte Benzole (vgl. Tab. 19) werden in Wasser- und Feststoffproben analog den LHKW durch Headspace-GC bestimmt. FĂŒr die aufgefĂŒhrten Einzelsubstanzen des Parameterpaketes kommen in wĂ€ssriger Matrix Bestimmungsgrenzen von 0.5 ”g/l und in Bodenproben von 0.01 mg/kg zur Anwendung.

Benzol Toluol o-Xylol m/p-Xylol Ethylbenzol

(Tab. 19) Standardpaket BTES aus Boden und Wasser


In (Boden-)Luftproben wird, wie bereits bei den LHKW beschriebenen, gearbeitet. Das Untersuchungspaket fĂŒr die Bestimmung der BTX-Gruppe in Luftproben ist gegenĂŒber dem der Boden-/Wasseranalytik um einige mittelflĂŒchtige aromatische Kohlenwasserstoffe (vgl. Tab. 20 Seite 12)
erweitert:

Benzol Toluol o-Xylol
m/p-Xylol Ethylbenzol Styrol
1,2,4-Trimethylbenzol 1,2,3-Trimethylbenzol 1,3,5-Trimethylbenzol Propylbenzol Isopropylbenzol Indan
Inden Naphthalin 1-Methylnaphthalin
2-Methylnaphthalin 1,2,3,4-Tetrahydronaphthalin

(Tab. 20) Standardpaket BTEX aus Raum- und Bodenluft (Adsorberröhrchen)


FĂŒr jede der o.g. Verbindungen wird bei Anreicherung von 20 l (Boden-) Luft eine Bestimmungsgrenze von 0.01 mg/m3 erreicht.


Polycyclische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK)

Polycyclische Aromatische Kohlenwasserstoffe entstehen bei der unvollstĂ€ndigen Verbrennung organischer Stoffe und sind daher in der Umwelt weit verbreitet. Infolge ihres hohen toxikologischen Potentials (Benzo(a)pyren und einige andere PAK gelten als Karzinogene) mĂŒssen sie sehr hĂ€ufig in Umweltproben bestimmt werden. Von der Vielzahl bekannter PAK wird ĂŒblicherweise nur eine Auswahl analysiert. Als Standard hat sich eine Liste der US-Umweltschutzbehörde EPA etabliert (US EPA Method No. 610). Sie umfaßt folgende Verbindungen (Tab. 21):


Naphthalin Acenaphthylen Acenaphthen
Fluoren Phenanthren Anthracen
Fluoranthen Pyren Benz(a)anthracen
Chrysen Benzo(b)fluoranthen Benzo(k)fluoranthen
Benzo(a)pyren Dibenz(ah)anthracen Benzo(g,h,i)perylen
Indeno(123-cd)pyren

(Tab. 21) Standardpaket PAK nach US-EPA


Die US-EPA-Liste berĂŒcksichtigt sowohl die toxikologisch besonders relevanten PAK (z.B. Benzo(a)pyren, Benzo(a)anthracen, Dibenz(a,h)anthracen) als auch die aufgrund ihrer Löslichkeit besonders wassergefĂ€hrdenden PAK (z.B. Naphthalin, Acenaphthen, Acenaphthylen, Fluoren). Aus diesem Grund ist sie anderen Untersuchungslisten vorzuziehen.
Die Trinkwasserverordnung fordert die Analyse insbesondere der schwerflĂŒchtigen, toxikologisch relevanten PAK (vgl. Tab. 22).

Fluoranthen Benzo(b)fluoranthen Benzo(k)fluoranthen

Benzo(a)pyren Benzo(g,h,i)perylen Indeno(123-cd)pyren

(Tab. 22) Standardpaket PAK nach Trinkwasserverordnung (TVO)


Besonders zur Beurteilung von kokereispezifischen Belastungen wird die LOBA-Liste herangezogen. Sie enthÀlt Dimethylnaphthaline und eine Auswahl aus der US-EPA-Liste (vgl. Tab. 23):

Naphthalin Fluoren Dimethylnaphthaline Chrysen Anthracen Pyren

(Tab. 23) Standardpaket PAK nach LOBA


Die empfindlichste Methode zur Bestimmung von PAK ist die HochleistungsflĂŒssigkeitschromatographie (HPLC) mit wellenlĂ€ngenprogrammierbarer Fluoreszenz- bzw. mit UV-Detektion. Sie wird im Labor der SEWA GmbH & C.KG routinemĂ€ĂŸig zur Analyse von WĂ€ssern und Eluaten angewandt. Dabei werden folgende Bestimmungsgrenzen erzielt (vgl. Tab. 24):

PAK BG Wasser (*)
Acenaphthen
0.1 ”g/l
Acenaphthylen
0.1 ”g/l
Anthracen
0.05 ”g/l
Benzo(a)anthracen
0.01 ”g/l
Benzo(a)pyren
0.01 ”g/l
Benzo(b)fluoranthen
0.01 ”g/l
Benzo(k)fluoranthen
0.01 ”g/l
Benzo(ghi)perylen
0.01 ”g/l
Chrysen
0.01 ”g/l
Dibenz(ah)anthracen
0.01 ”g/l
Fluoranthen
0.01 ”g/l
Fluoren
0.1 ”g/l
Indeno(123-cd)pyren
0.01 ”g/l
Naphthalin
0.1 ”g/l
Phenanthren
0.05 ”g/l
Pyren
0.01 ”g/l

(Tab. 24) (* BG — Bestimmungsgrenze)


Nachteilig kann sich bei der HPLC-Methode die Unsicherheit bei der Identifizierung, insbesondere bei organisch stark belasteten Proben, auswirken. In solchen FĂ€llen wird die Gaschromatographie mit MS-Detektion, die eine grĂ¶ĂŸere Identifizierungssicherheit besitzt, zur Absicherung der Befunde hinzugezogen.

Die Bestimmung von PAK in Bodenproben erfolgt aus den oben genannten GrĂŒnden generell mittels GC-MS-Kopplung. Dazu werden die Bodenproben zunĂ€chst extrahiert. Die PAK werden nach Aufarbeitung des Extraktes (clean-up) gaschromatographisch getrennt und mittels eines Massenspektrometers (ITD) erfaßt. Die Quantifizierung erfolgt gegen interne Standards (deuterierte PAK), die den Proben vor der Aufarbeitung zugesetzt werden.

Die Bestimmungsgrenze fĂŒr die aufgefĂŒhrten PAK in Bodenproben liegt bei 0.01 mg/kg. Bei der routinemĂ€ĂŸigen gaschromatographischen Bestimmung werden die isomeren Benzofluoranthene nicht aufgetrennt und daher als Summe angegeben.


Polychlorierte Biphenyle (PCB)

Die Gruppe der PCB umfaßt 209 Kongenere, von denen in der Praxis meist nur folgende sechs Leitverbindungen (DIN 51527 Teil 1) bestimmt werden (vgl. Tab. 25):

PCB 28 PCB 52 PCB 101
PCB 138 PCB 153 PCB 180

(Tab. 25) Standardpaket PCB


Die Analyse der PCB in Boden- und Feststoffproben erfolgt im Labor der Sewa-GmbH routinemĂ€ĂŸig mit Hilfe der GC/MS-Kopplung. Der Vorteil gegenĂŒber der GC/ECD-Technik ist, daß die PCB-Kongenere neben anderen ECD-aktiven Verbindungen, z.B. Chlorparaffinen und PCB-Ersatzstoffen wie TCBT, sicher identifiziert und quantifiziert werden können. Die Bestimmungsgrenze betrĂ€gt 0.01 mg/kg (bezogen auf Einzelstoff).

In Feststoffproben mit sehr hoher, nicht ECD aktiver, organischer Belastung oder in organischen FlĂŒssigkeiten (z.B. Mineralöl) werden die PCB mittels GC/ECD-Detektion bestimmt. Die Bestimmungsgrenze betrĂ€gt hier 0.1 mg/kg.

In WÀssern wird je nach Fragestellung und KomplexitÀt der Matrix entweder die GC/ECD-Technik (Bestimmungsgrenze 0.02-0.1 ”g/l) oder die GC/MS-Kopplung (Bestimmungsgrenze 0.1-1 ”g/l) eingesetzt.



Chlorbenzole

Diese Stoffgruppe wird (vgl. Tab. 26) analog der PCB mit Hilfe der GC/MS-Technik bestimmt. RoutinemĂ€ĂŸig wird eine Bestimmungsgrenze von 0.01 mg/kg (Boden), bzw. 0.1 ”g/l (Wasser) je Kongener erreicht.

1,2-Dichlorbenzol 1,3/1,4-Dichlorbenzol 1,2,3-Trichlorbenzol
1,2,4-Trichlorbenzol 1,3,5-Trichlorbenzol 1,2,3,4-Tetrachlorbenzol
1,2,3,5/1,2,4,5-Tetrachlorbenzol Pentachlorbenzol Hexachlorbenzol

(Tab. 26) Standardpaket Chlorbenzole



Chlornaphthaline

Chlornaphthaline, die durch statistische Chlorierung von Naphthalin gewonnen wurden, kamen z.B. unter dem Handelsnamen Halowax als Brandschutzmittel und als Additive in der Elektroindustrie zum Einsatz. Auch wurden sie zum Teil als Holzschutzmittel eingesetzt. Die Bestimmung der Chlornaphthaline erfolgt als Isomerensumme mittels GC/MS-Kopplung. In der Routine werden Bestimmungsgrenzen von 0,1 mg/kg erreicht.



Tetrachlorbenzyltoluole (TCBT)

Isomerengemische von TCBT (96 Isomere möglich) sind z.B. unter den Handelsnamen Ugilec 141 oder Ugilec T als PCB-Ersatzstoff weitverbreitet. Die Verbindungen werden in Boden- und Wasserproben nach Extraktion und Anreicherung mittels GC/MS-Kopplung bestimmt. Quantifiziert werden die nachfolgend aufgefĂŒhrten Isomere (vgl. Tab. 27) (Numerierung nach Ballschmitter, Fresenius Z. Anal. Chem. 332 (1989) 904). Die Bestimmungsgrenze je Isomer liegt im Boden bei 0.01 mg/kg, im Wasser bei 1 ”g/l. Niedrigere Bestimmungsgrenzen können beim Vorliegen einer reinen Ugilec-Belastung mit der GC/ECD Detektion - allerdings nur auf Kosten der Identifizierungssicherheit - erreicht werden.

TCBT 21 2,2',4,4'-Cl4-3-Me
TCBT 22/27 2,2',4,6'-Cl4-5-Me / 2,2',4,6'-Cl4-3-Me
TCBT 25 2,2',4,5'-Cl4-5-Me
TCBT 28 2,2',4,6'-Cl4-5-Me
TCBT 36 2,2',5,5'-Cl4-5-Me
TCBT 52 2,3',4,4'-Cl4-5-Me
TCBT 74 2,3',4,4'-Cl4-6-Me
TCBT 80 2',3,4,6'-Cl4-6-Me

(Tab. 27) Standardpaket Tetrachlorbenzyltoluole (TCBT)



Pestizide


In der Bundesrepublik Deutschland sind derzeit ca. 300 Pflanzenschutz- und Pflanzenbehandlungsmittel (PSBM) zugelassen und somit potentiell in den Umweltmedien Wasser, Boden und Luft zu finden. DarĂŒberhinaus spielen auch einige nicht mehr zugelassene, jedoch sehr persistente Pestizide (DDT, Lindan usw.) noch eine wichtige Rolle in der Umwelt. Aufgrund der strukturellen HeterogenitĂ€t der PSBM-Wirkstoffe - die Palette beinhaltet anorganische Salzen (z.B. Quecksilber- und Arsenverbindungen), polare und unpolare organische Verbindungen - sind die PSBM nicht mit einem einzigen Analyseverfahren bestimmbar. Vielmehr muß die gesamte Bandbreite moderner spurenanalytischer Methoden eingesetzt werden, um die Wirkstoffe mit den geforderten Bestimmungsgrenzen (die TrinkwV vom 5.12.1990 legt z.B. fĂŒr Trinkwasser einen Grenzwert von 0.1 ”g/l fĂŒr die einzelnen PSBM fest) zu erfassen.

Im Labor der SEWA GmbH können Analysen aller wichtigen Pflanzenschutz- und Pflanzenbehandlungsmittel in Wasser und Boden durchgefĂŒhrt werden. Die Bestimmung erfolgt gruppenweise mit dem jeweils empfindlichsten und selektivsten Analysenverfahren. Untersucht wird auf die wichtigsten Wirkstoffe der einzelnen Gruppen. Die angegebenen Bestimmungsgrenzen beziehen sich auf WĂ€sser und Böden und werden in der Routine erreicht. Bei speziellen Fragestellungen sind bessere Bestimmungsgrenzen realisierbar. Auch Analysen aus anderen Matrices (Pflanzen usw.) sind möglich.

Neben den in den nachfolgenden Listen aufgefĂŒhrten Wirkstoffen können - nach Absprache - noch viele weitere Einzelstoffe bestimmt werden.



Chlorierte Pestizide

Chlorierte Pestizide werden nach Extraktion und einer auf die verschiedenen Gruppen angepaßte sĂ€ulenchromatographische Vortrennung mittels GC/MS-Kopplung bestimmt. Folgende Wirkstoffe (vgl. Tab. 28) werden routinemĂ€ĂŸig in wĂ€ĂŸriger Matrix und in Bodenproben erfaßt:

Hexachlorbenzol (HCB) Isodrin
a -HCH ß-HCH
y-HCH (Lindan) d -HCH e -HCH 2,4-DDE
4,4-DDT 4,4-DDD
4,4-DDE 2,4-DDD
2,4-DDT cis-Heptachlorepoxid
trans-Heptachlorepoxid Mirex
a -Endosulfan Pentachlornitrobenzol
ß-Endosulfan Aldrin (HHDN)
Dieldrin Methoxychlor
Heptachlor

(Tab. 28) Standardpaket Chlorpestizide


Die Bestimmungsgrenze fĂŒr Bodenproben liegt bei 0.001 mg/kg je Einzelsubstanz, fĂŒr Wasserproben bei 0.1 ”g/l. Bei organisch stark belasteten Proben (z.B. hoher Kohlenwasserstoffgehalt usw.) können aufgrund der Matrix oder des Einsatzes der GC/ECD-Technik geĂ€nderte Bestimmungsgrenzen zur Anwendung kommen.



Phenylharnstoffderivate/Anilide

Die Herbizide (vgl. Tab. 29) stellen die mengenmĂ€ĂŸig am meisten angewendete Stoffgruppe der PSBM dar, wobei insbesondere eine Reihe von Phenylharnstoffderivaten und substituierten Anilinen eingesetzt wird. Da diese Verbindungen nicht unzersetzt verdampfbar sind, ist eine gaschromatographische Bestimmung nur nach einer aufwendigen Derivatisierung möglich. Aus diesem Grund wird die Bestimmung dieser Substanzen mittels HPLC durchgefĂŒhrt. Um hier eine hohe Identifizierungssicherheit zu gewĂ€hrleisten ist der Einsatz eines Diodenarray-Detektors (DAD) unabdingbar. Im Labor der SEWA-GmbH werden die nachfolgend aufgelisteten Einzelstoffe routinemĂ€ĂŸig bestimmt. Die Nachweisgrenze im Wasser liegt bei 0.05 ”g/l und im Boden bei 0,01 mg/kg.

Fenuron Metobromuron
Diuron Methabenzthiazuron
Chloroxuron Isoproturon
Chlortoluron Metoxuron
Linuron Monolinuron
Metazachlor Monuron
Ethidimuron

(Tab. 29) Standardpaket Phenylharnstoffderivate



Triazine

Eine Reihe substituierter Triazine (1,3,5- und 1,2,4-Triazine) (vgl. Tab. 30) findet weite Anwendung als Herbizid. Die Wirkstoffe lassen sich sowohl gaschromatographisch als auch mittels HPLC nachweisen. Im Labor der SEWA GmbH erfolgt die Bestimmung der aufgefĂŒhrten Einzelstoffe routinemĂ€ĂŸig mittels HPLC/DAD. Zur Befundabsicherung wird im Einzelfall die GC/MS-Kopplung hinzugezogen. RoutinemĂ€ĂŸig liegt die Bestimmungsgrenze in Wasser bei 0.05 ”g/l (Ausnahmen: Desisopropylatrazin und Desethylatrazin - 0.1 ”g/l) und im Boden bei 0,01 mg/kg.

Atrazin Terbuthylazin
Desisopropylatrazin Prometryn
Desethylatrazin Terbutryn
Simazin Metribuzin
Sebuthylazin Metamitron
Propazin Cyanazin
Hexazinon

(Tab. 30) Standardpaket Triazine


Eine Auswahl aus den beiden vorgenannten Gruppen (vgl. Tab. 31) gibt die DIN EN ISO 11369 F12 vor.


Atrazin Chlortoluron
Cyanazin Desethylatrazin
Diuron Hexazinon
Isoproturon Linuron
Metazachlor Methabenzthiazuron
Metobromuron Metolachlor
Metoxuron Monolinuron
Sebuthylazin Simazin
Terbuthylazin

(Tab. 31) Standardpaket Pflanzenbehandlungsmittel



ChlorphenoxyalkancarbonsÀuren

Die ChlorphenoxyalkancarbonsĂ€uren, bzw. deren Ester und Salze, die vorwiegend als Herbizid im Getreideanbau verwendet werden, sind im Vergleich zu den Triazin- und Phenylharnstoffderivaten relativ persistent. Mit dem Auftreten der Wirkstoffe in Boden, Wasser und Getreideprodukten ist damit verstĂ€rkt zu rechnen. Die gaschromatographische Analyse der Stoffgruppe gelingt nach Anreicherung und Derivatisierung (Methylierung der CarbonsĂ€uregruppe). Nachfolgend genannte Wirkstoffe (vgl. Tab. 32) können mit einer Bestimmungsgrenze von 0.1 ”g/l (Wasser) bzw. 0.001 mg/kg (Boden) erfaßt werden.

Mecoprop Fenoprop MCPA
2,4,5-T Dichlorp MCPB
2,4-D 2,4-DB

(Tab. 32) Standardpaket ChlorphenoxyalkancarbonsÀuren



Phenole

Die differenzierte Erfassung von Phenolen in Boden- und Wasserproben erfolgt, nach Derivatisierung (Acetylierung) und Extraktion, mittels GC/MS-Kopplung. Das angebotene Parameterpaket umfaßt folgende Verbindungen (Tab. 33):

Phenol m/p-Kresol o-Kresol

(Tab. 33) Standardpaket Phenole

 

Das erweiterte Phenol-Paket (vgl. Tab. 34) enthÀlt zusÀtzlich folgende höher alkylierte Phenole:

2,3-Dimethylphenol 2,4-Dimethylphenol
2,5-Dimethylphenol 2,6-Dimethylphenol / 2-Ethylphenol
3,4-Dimethylphenol 3,5-Dimethylphenol
3-Ethylphenol 4-Ethylphenol
2,3,5-Trimethylphenol 2,3,6-Trimethylphenol
2,4,6-Trimethylphenol 3,4,5-Trimethylphenol

(Tab. 34) Erweiterungspaket Phenole (Phenole II)



Mit einem Àhnlichen Analysenverfahren (GC/MS-Analyse nach Derivatisierung) können folgende Naphthole (vgl. Tab. 35) bestimmt werden:

1-Naphthol 2-Naphthol
4-Chlor-1-naphthol

(Tab. 35) Standardpaket Naphthole


Die Einzelstoffe können je nach Matrix mit einer Bestimmungsgrenze von 0.01 - 0.1 mg/kg (Boden) bzw. 1 - 10 ”g/l (Wasser) nachgewiesen werden.



Chlorphenole

Chlorierte Phenole (vgl. Tab. 36) werden nach Derivatisierung (Acetylierung) und Extraktion aus Boden- und Wasserproben mittels der GC/MS Kopplung bestimmt. FĂŒr das folgende Parameterpaket gilt eine Bestimmungsgrenze von 0.001 mg/kg im Boden und 0.1 ”g/l im Wasser.

2-Chlorphenol 3-/4-Chlorphenol
2,3-Dichlorphenol 3,4-Dichlorphenol
3,5-Dichlorphenol 2,4-/2,5-Dichlorphenol
2,3,4-Trichlorphenol 2,3,5,6-Tetrachlorphenol
2,3,5-Trichlorphenol 2,3,4,5-Tetrachlorphenol
2,3,6-Trichlorphenol 2,3,4,6-Tetrachlorphenol
2,4,5-Trichlorphenol Pentachlorphenol
2,3,6-Trichlorphenol

(Tab. 36) Standardpaket Chlorphenole


 

RĂŒstungsaltlastentypische Stoffe

Bei der Untersuchung von kriegs-, rĂŒstungsbedingten und militĂ€rischen Altlasten ist die Analyse von Sprengmitteln (z.B. TNT, Hexogen) und deren Abbauprodukten von herausragender Bedeutung. Neben den Sprengstoffen selbst mĂŒssen Einsatz- und Nebenprodukte des Herstellungsprozesses sowie Abbauprodukte berĂŒcksichtigt werden. Nitroaromaten mit unterschiedlichen Nitrierungsgrad sowie aromatische Amine sind aufgrund ihres karzinogenen Potentials von besonderer Relevanz.

Das nachfolgende Analysenpaket (Tab. 37) umfaßt die wichtigsten Verbindungen aus der TNT-Produktion sowie deren Abbauprodukte.

2-Nitrotoluol 2,6-Dinitrotoluol
3-Nitrotoluol 3,4-Dinitrotoluol
4-Nitrotoluol 2,4,6-Trinitrotoluol
1,2-Dinitrobenzol 2-Amino-4-nitrotoluol
1,3-Dinitrobenzol 4-Amino-2-nitrotoluol
1,4-Dinitrobenzol 2-Amino-4,6-dinitrotoluol
2,3-Dinitrotoluol 4-Amino-3,5-dinitrotoluol
2,4-Dinitrotoluol 4-Amino-2,6-dinitrotoluol
Nitrobenzol 1,3,5-Trinitrobenzol

(Tab. 37) Standardpaket Nitroaromaten


Die Analyse der genannten Stoffe erfolgt gaschromatographisch mit massenspektrometrischer Detektion. Die Nachweisgrenzen liegen in der Routine bei 0.001 mg/kg (Boden) bzw. 0,1 ”g/l (Wasser).

Weitere wichtige Sprengstoffe aus der Gruppe der Nitramine sind Hexogen, Octogen und Tetryl (Tab. 38). Da diese Stoffe nur bedingt oder gar nicht gaschromatographisch zu bestimmen sind, werden diese Stoffe im Labor der SEWA GmbH mittels HPLC analysiert. Zur GewÀhrleistung einer hohen Analysensicherheit wird ein Diodenarray-Detektor (DAD) eingesetzt. Dieser registriert wÀhrend des HPLC-Laufes simultan einen bestimmten WellenlÀngenbereich des UV/VIS-Spektrums. Durch Vergleich der aufgenommenen Spektren mit Spektren aus einer Vergleichsbibliothek ist die zweifelsfreie Identifizierung der analysierten Stoffe möglich. Die im Routinebetrieb erreichten Bestimmungsgrenzen liegen im Wasser bei 0,1”g/l (Octogen 0,5”g/l) bzw. im Boden bei 0,01 mg/kg.

Hexogen Octogen
Tetryl

(Tab. 38) Standardpaket Nitramine


Diphenylamine und N,N‘-Diethyl-N,N‘-diphenylharnstoff werden aufgrund ihrer leichten Nitrierbarkeit als Stabilisatoren von ZĂŒndladungen eingesetzt. Bei der Untersuchung von RĂŒstungsaltlasten sind diese Verbindungen (vgl. Tab. 39) sowie nitrierte Diphenylamine hĂ€ufig zu bestimmen. Die Analyse erfolgt im Labor der SEWA GmbH mit Hilfe der GC/MS-Kopplung. Es werden Bestimmungsgrenzen von 1”g/l (Wasser) bzw. 0,01 mg/kg (Boden) erreicht.

Diphenylamin 2-Nitrodiphenylamin
4-Nitrodiphenylamin 2,4-Dinitrodiphenylamin
N,N’-Diethyl-N,N’-diphenylharnstoff

(Tab. 39) Standardpaket Diphenylamine



Alkohole

Die niedermolekularen Alkohole Methanol, Ethanol und 2-Propanol werden mittels Headspace-GC-FID-Technik mit einer Bestimmungsgrenze von 10 mg/kg (Boden) bzw. 1 mg/l (Wasser) analysiert.



Phthalate

Diese Verbindungen werden technisch in großen Mengen als Weichmacher in Kunststoffen eingesetzt und haben dadurch in der Umwelt eine hohe Verbreitung gefunden. Die Spurenanalytik dieser Verbindungsklasse ist aufgrund ihrer Allgegenwart problematisch: Beginnend bei der Probenahme und -lagerung ist darauf zu achten, daß insbesondere Wasserproben nicht mit Kunststoffmaterialien in BerĂŒhrung kommen. Bei der Analyse muß auf die Reinheit der verwendeten Apparaturen und der Reagenzien besonders geachtet werden.

Im Labor der SEWA Laborbetriebsgesellschaft mbH wird das folgende Parameterpaket (Tab. 40) mittels GC/MS-Kopplung bestimmt. Dabei wird in Wasserproben eine Bestimmungsgrenze von 0.01 mg/l und in Bodenproben eine Bestimmungsgrenze von 1 mg/kg angegeben.

Dimethylphthalat Bis-2-Ethylhexylphthalat
Diethylphthalat Di-n-Octylphthalat
Di-n-Butylphthalat Butylhexylphthalat

(Tab. 40) Standardpaket PhathaltsÀureester (Phthalate)


In diesem Zusammenhang weisen wir darauf hin, daß Phthalate im Rahmen der GC-Übersichtsanalyse nur dann bewerten werden, wenn sie in sehr großen Konzentrationen auftreten. Geringe Phthalatkonzentrationen können nur durch eine gezielte Analytik ermittelt werden; eine Bewertung aus einer Übersichtsanalyse, bei der die o.g. Voraussetzungen nicht gegeben sind, ist nicht vertretbar.


Sonstige organische Einzelstoffe

Die Analytik weiterer, vorstehend nicht aufgefĂŒhrter organischer Einzelstoffe erfolgt nach den im Leistungsverzeichnis genannten Bestimmungsverfahren. FĂŒr die Medien Wasser und Boden sind folgende Bestimmungsgrenzen (vgl. Tab. 41) gĂŒltig:

Parameter BG Wasser/Eluat (*) BG Feststoff (*) Technik
Pyridin
0.05 mg/l
- Photometrie
Formaldehyd
0.05 mg/l
- Photometrie
Ethylacetat.
0.001 mg/l
0.01 mg/kg
Headspace-GC

(Tab. 41) (* BG — Bestimmungsgrenze)