GC-√úbersichtsanalysen
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GC-√úbersichtsanalysen

GC-√úbersichtsanalysen


  1. GC-Analysen
  2. GC-Fingerprint
  3. GC-Monitoring
  4. GC/MS-Screening


GC-√úbersichtsanalysen

Aufgrund der gro√üen Anzahl umweltrelevanter organischer Verbindungen sind in der letzten Zeit immer wieder Techniken zur gaschromatographischen √úbersichtsanalytik in den Mittelpunkt des Interesses ger√ľckt. Diese Verfahren k√∂nnen

  • die Belastungsschwerpunkte von Proben ermitteln und damit die Richtung einer ggf. folgenden Einzelstoffanalytik vorgeben

  • helfen, aus einer Vielzahl von Proben besonders belastete herauszusuchen, die dann ggf. quantitativ untersucht werden k√∂nnen

  • Belastungsmuster aufzeigen

  • die Belastung mit speziellen Stoffen aufdecken.


Die GC-√úbersichtsanalyse ist damit ein wertvolles Hilfsmittel zur Durchf√ľhrung von Altlastenerkundungen und Gef√§hrdungsabsch√§tzungen. Ihr Einsatz und die Bewertung der Ergebnisse bedarf jedoch einer kritischen Auseinandersetzung mit den M√∂glichkeiten und Grenzen der Methode. So ist zu ber√ľcksichtigen, da√ü durch

  • das Extraktionsverfahren

  • die Bedingungen der gaschromatographischen Trennung

  • das Detektionsverfahren


bereits eine Vorauswahl der bestimmbaren organischen Verbindungen getroffen wird.

So können beispielsweise bei Extraktion einer Probe mit einem unpolaren Extraktionsmittel nur weitgehend unpolare organische Verbindungen wie PAK, PCB, TCBT usw. erfaßt werden - polare Verbindungen wie Phenole, Amine, Carbonsäuren usw. sind somit nicht erfaßbar.

Die GC-Bedingungen (S√§ule, Temperaturprogramm usw.) legen weiterhin fest, ob leicht- oder schwerfl√ľchtige, polare oder unpolare Verbindungen erfa√üt werden. Eine gleichzeitige Bestimmung aller Stoffe ist nicht m√∂glich. Dar√ľber hinaus sind einige wichtige Umweltschadstoffe nicht unzersetzt verdampfbar. Sie m√ľssen entweder mit der HPLC-Technik (z.B. Phenylharnstoff-Herbizide) oder gaschromatographisch nach Derivatisierung (z.B. Phenole, Chlorphenole, Chlorphenoxyalkancarbons√§uren) analysiert werden.

Die Durchf√ľhrung von GC-√úbersichtsanalysen wird derzeit von verschiedenen Laboratorien unter unterschiedlichen Namen (Screening, Fingerprint, √úbersichtsanalyse, Monitoring) und mit unterschiedlichstem Leistungsumfang angeboten. Nachfolgend werden die von der SEWA GmbH angebotenen Arten von √úbersichtsanalyse beschrieben und ihr Leistungsumfang erl√§utert. Der Begriff √úbersichtsanalyse wird lediglich als Oberbegriff verstanden und unterteilt sich in GC-Fingerprint, GC-Monitoring und GC-Screening.



GC-Fingerprint

Die Proben werden mit einem geeigneten Lösungsmittel extrahiert und ggf. nach Aufkonzentrierung und/oder Clean Up vermessen. Die Detektion kann dabei mittels FID, ECD oder MS erfolgen. Der Auftraggeber erhält als Ergebnis der Untersuchung die weitgehend unkommentierten Chromatogramme (FID-, ECD- bzw. Totalionenstrom-Chromatogramm). Es werden lediglich Angaben zur Methodik gemacht: Anreicherungsmethode, GC-Bedingungen (Trennsäule, Temperaturprogramm usw.).

Solche Fingerprintanalysen sind in der Regel nur von Fachleuten auswertbar. Sie k√∂nnen zur Auswahl belasteter Proben oder zur Erkennung von Belastungsmustern (z.B. Erkennung technischer PCB- Mischungen) dienen. Weiterhin sind sie sehr hilfreich bei vergleichenden Untersuchungen (z.B. Auswertung von Belastungsmustern bei √Ėlsch√§den).

In Wasser- und Bodenproben k√∂nnen im einzelnen die nachfolgend aufgef√ľhrten Fingerprint-Methoden beauftragt werden:

  • GC/FID-ECD-Fingerprint auf leichtfl√ľchtige organische Verbindungen (GC/FID-ECD-Fingerprint l.f.)

  • GC/FID-Fingerprint auf schwerfl√ľchtige apolare organische Verbindungen (GC/FID-Fingerprint s.f.)

  • GC/ECD-Fingerprint auf schwerfl√ľchtige apolare organische Verbindungen (GC/ECD-Fingerprint s.f.)

  • GC/MS-Fingerprint auf schwerfl√ľchtige apolare organische Verbindungen (GC/MS-Fingerprint s.f.)

Im Rahmen der (Boden-)Luftanalytik werden nur GC/MS-Fingerprints im leicht- bis mittelfl√ľchtigen Bereich angeboten.



GC-Monitoring

Beim GC-Monitoring werden ausgewählte umweltrelevante Verbindungen bzw. Verbindungsklassen erfaßt und annähernd quantifiziert. Die Ergebnisse werden tabellarisch dargestellt.

Treten im Chromatogramm zus√§tzliche, nicht generell ber√ľcksichtigte Schadstoffe oder unbekannte Verbindungen in relevanten Mengen auf, so wird dies bei der Ergebnisausgabe des Monitorings vermerkt. In diesen F√§llen kann eine nachfolgende gezielte Einzelstoffanalytik bzw. im Falle von nicht identifizierten Stoffen ein GC/MS-Screening (s. dort) weitere Informationen liefern.

Das GC-Monitoring deckt damit Belastungen mit verbreiteten Schadstoffen größenordnungsmäßig auf und weist auf Belastungen mit sonstigen Schadstoffen hin.

F√ľr die Matrices Wasser und Boden werden folgende GC-Monitorings angeboten:

  • GC/MS-Monitoring auf schwerfl√ľchtige apolare organische Verbindungen (GC/MS-Monitoring s.f.)

  • GC/FID-ECD-Monitoring auf leichtfl√ľchtige organische Verbindungen (GC/FID-ECD-Monitoring l.f.)


Um m√∂glichst viele sonstige Verbindungen zu erfassen und ggf. zu identifizieren, wird das Monitoring im schwerfl√ľchtigen Bereich mittels der GC/MS-Kopplung durchgef√ľhrt. Aufgrund der angewendeten Probenvorbereitungsmethode (Extraktion mit mittelpolarem L√∂sungsmittel) und den GC-Bedingungen (S√§ule: HT 5) k√∂nnen nur unpolare bis schwach polare organische Verbindungen nachgewiesen werden. Weichmacher (z.B. Phthals√§ureester) werden aufgrund der Blindwertproblematik (s. 6.12) im Rahmen der √úbersichtsanalyse nur ber√ľcksichtigt, wenn sie deutlich √ľber den √ľblichen Konzentrationen (Background) liegen.

Im schwerfl√ľchtigen Bereich werden grunds√§tzlich die Stoffgruppen (Tab. 42)

PAK PCB
Chlorbenzole TCBT
Kohlenwasserstoffe

(Tab. 42)

ber√ľcksichtigt.


Im leichtfl√ľchtigen Bereich basiert das GC-Monitoring auf einer Detektion mittels ECD und FID. Dabei werden Mineral√∂lkohlenwasserstoffe, LHKW und BTEX-Aromaten routinem√§√üig ber√ľcksichtigt.

Das GC-Monitoring von (Boden)-Luft wird mittels GC/MS-Kopplung durchgef√ľhrt. Routinem√§√üig werden Mineral√∂lkohlenwasserstoffe, LHKW, BTEX, h√∂her alkylierte Benzole, Naphthalin und methylierte Naphthaline erfa√üt.

Die Lieferung von Chromatogrammen geh√∂rt nicht zum Leistungsumfang des Monitorings. Diese m√ľssen ggf. gesondert in Auftrag geben werden.


GC/MS-Screening

Das GC/MS-Screening ist die aufwendigste Art der GC-Übersichtsanalyse. Es dient zur Lösung spezieller analytischer Probleme, die im Rahmen des GC-Monitorings und der Einzelstoffanalytik nicht lösbar sind. Das GC/MS-Screening basiert auf einer intensiven Auseinandersetzung mit den Ergebnissen einer GC/MS-Analyse. Dazu werden die erhaltenen Massenspektren detailliert ausgewertet und mit Vorschläge der NBS-Spektrenbibliothek abgeglichen. Auf diese Weise ist es oft möglich, unbekannte Peaks zu identifizieren und durch Vergleich mit ähnlichen Verbindungen zumindest annähernd zu quantifizieren.

An dieser Stelle mu√ü darauf hingewiesen werden, da√ü auch im Rahmen des GC/MS-Screenings die erfa√übaren Stoffe durch die Probenvorbereitung (Extraktion, Aufkonzentrierung, ggf. Clean Up) und die gaschromatographischen Bedingungen (GC-S√§ule, Temperatur, Detektor) vorgegeben sind. Das GC/MS-Screening beinhaltet die Lieferung des Chromatogrammes sowie der Massenspektren und Vorschl√§ge der Spektrenbibliothek f√ľr die auff√§lligsten Verbindungen.

Im Rahmen des GC-Screenings werden f√ľr Wasser, Boden und Luft folgende Einzelleistungen angeboten:

  • GC/MS-Screening auf schwerfl√ľchtige apolare organische Verbindungen (GC/MS-Screening s.f.) (Wasser/Boden)

  • GC/MS-Screening auf leichtfl√ľchtige organische Verbindungen (GC/MS-Screening l.f.) (Wasser/Boden)

  • GC/MS-Screening - Luft