Atomsp. Elementaranalytik
Atomspektrometrische Elementaranalytik
(Metalle, Metalloide)
Im Labor der Sewa Laborbetriebsgesellschaft mbH stehen zur atomspektrometrischen Bestimmung der Metalle und Metalloide folgende Techniken zur Verfügung:
-
ICP- Spektrometrie
-
Graphitrohr AAS
-
Flammen AAS
-
Hydrid- und Kaltdampf AAS
Die Tabelle (Tab.1) dokumentiert die üblicherweise gewählten Verfahren und die dabei routinemäßig erreichten Bestimmungsgrenzen für die Medien Wasser/S4-Eluat und Boden. Bei stark belasteten Proben können sich im Einzelfall schlechtere Bestimmungsgrenzen ergeben.
| Parameter | BG Wasser (*) | Technik | BG Boden (*) | Technik |
| Aluminium |
0.05 mg/l
|
ICP-OES |
2 mg/kg
|
ICP-OES |
| Antimon |
0.001 mg/l
|
Hydrid-AAS |
1 mg/kg
|
Hydrid-AAS |
| Arsen |
0.0005 mg/l
|
Hydrid-AAS |
0.1 mg/kg
|
Hydrid-AAS |
| Barium |
0.005 mg/l
|
ICP-OES |
1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Beryllium |
0.004 mg/l
|
ICP-OES |
1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Blei |
0.005 mg/l
|
GF-AAS |
1 mg/kg
|
AAS-STAT |
| Bor |
0.05 mg/l
|
ICP-OES |
2 mg/kg
|
ICP-OES |
| Cadmium |
0.0005 mg/l
|
GF-AAS |
0.2 mg/kg
|
AAS-STAT |
| Calcium |
0.1 mg/l
|
ICP-OES |
0.5 mg/kg
|
ICP-OES |
| Chrom |
0.005 mg/l
|
ICP-OES |
1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Cobalt |
0.025 mg/l
|
ICP-OES |
1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Eisen |
0.025 mg/l
|
ICP-OES |
1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Kalium |
0.05 mg/l
|
ICP-OES |
0.5 mg/kg
|
ICP-OES |
| Kupfer |
0.005 mg/l
|
ICP-OES |
1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Lithium |
0.01 mg/l
|
Fl-AAS |
0.5 mg/kg
|
Fl-AAS |
| Magnesium |
0.01 mg/l
|
ICP-OES |
0.2 mg/kg
|
ICP-OES |
| Mangan |
0.01 mg/l
|
ICP-OES |
1.0 mg/kg
|
ICP-OES |
| Molybdän |
0.1 mg/l
|
ICP-OES |
4 mg/kg
|
ICP-OES |
| Natrium |
0.05 mg/l
|
ICP-OES |
0.5 mg/kg
|
ICP-OES |
| Nickel |
0.005 mg/l
|
ICP-OES |
1 mg/kg
|
ICP-AES |
| Quecksilber |
0.0005 mg/l
|
KD-AAS |
0.05 mg/kg
|
KD-AAS |
| Selen |
0.001 mg/l
|
Hydrid-AAS |
1 mg/kg
|
Hydrid-AAS |
| Silber |
0.025 mg/l
|
ICP-AES |
1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Silicium |
0.050 mg/l
|
ICP-OES | Â Â Â Â Â Â Â Â Â -- | Â Â Â Â Â Â -- |
| Strontium |
0.005 mg/l
|
ICP-OES |
0.1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Thallium |
0.005 mg/l
|
GF-AAS |
0.5 mg/kg
|
GF-AAS |
| Titan |
0.010 mg/l
|
ICP-OES |
0.2 mg/kg
|
ICP-OES |
| Vanadium |
0.025 mg/l
|
ICP-OES |
1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Wismut |
0.001 mg/l
|
Hydrid-AAS |
0.1 mg/kg
|
Hydrid-AAS |
| Wolfram |
0.2 mg/l
|
ICP-OES |
7 mg/kg
|
ICP-OES |
| Zink |
0.01 mg/l
|
ICP-OES |
1 mg/kg
|
ICP-OES |
| Zinn |
0.001 mg/l
|
Hydrid-AAS |
1 mg/kg
|
Hydrid-AAS |
| Zirconium |
0.025 mg/l
|
ICP-OES |
2 mg/kg
|
ICP-OES |
(Tab. 1) (* BG — Bestimmungsgrenze)
Die in der Preisliste aufgeführten Preise zur Metall-/Metalloid- Analytik berücksichtigen keine Kosten für Aufschlußarbeiten. Bei Bodenproben/Feststoffproben und bei Abwasserproben sind generell Aufschlüsse nötig, ebenso bei stark belasteten sonstigen Wässern wie z.B. Sickerwässer. Aufschlüsse, die nicht im Leistungsverzeichnis ausgewiesen sind, müssen jeweils abgesprochen werden.
Die hier genannte Bestimmungsgrenze für Thallium im Boden/Feststoff ist nur im Salpetersäureaufschluß (z.B. nach VDI 3796-2) mittels Graphitrohr-AAS erreichbar. Im S7-Aufschluß ist die Graphitrohr-Bestimmung durch die hohe Chlorid-Konzentration stark gestört. Daher kann zur Thallium-Bestimmung im Königswasseraufschluß nur die Flammen-AAS eingesetzt werden, die jedoch lediglich eine Bestimmungsgrenze von 5.0 mg/kg erlaubt.
Eluate und ungetrübte Wasserproben können meist ohne Probenvorbereitung vermessen werden. Organisch belastete Proben sind aufzuschließen. Die wichtigsten Aufschlüsse und ihre Anwendungen sind in nachfolgender Tabelle (Tab. 2) aufgeführt:
| Aufschlußmittel | Norm | Anwendungen |
|
Königswasser
|
DIN 38414 S7
|
Universeller Aufschluß für Feststoffproben |
|
Salpetersäure
|
VDI 3796-2
|
Aufschluß von Feststoffproben zur Thallium-Bestimmung |
|
HNO3/H2O2
|
DIN 38406 E22
|
Universeller Aufschluß von Wasserproben |
|
H2SO4/H2O2
|
DIN 38406 E22
|
Aufschluß von Wasserproben zur Zinn-Bestimmung |
|
H2SO4/(NH4)2SO4
|
DIN 38406 E22
|
Aufschluß von Wasserproben zur Titan-Bestimmung |
|
KMnO4/K2S2O8
|
DIN 38406 E12
|
Aufschluß von Wasserproben zur Quecksilber-Bestimmung |
(Tab. 2)
Inwiefern Feststoffanteile von Wasserproben durch Membranfiltration abgetrennt oder durch einen Aufschluß in Lösung gebracht werden müssen ist problemabhängig. Abwasserproben, die im Zusammenhang mit dem Abwasserabgabengesetz untersucht werden, sind z.B. generell aufzuschließen, während Grundwasserproben in der Regel vor der Analyse (möglichst schon bei der Probenahme) filtriert werden sollten. Die Vorgehensweise ist in jedem Einzelfall durch eine Absprache zwischen Auftraggeber und Labor zu klären.
Die mit einem ICP-OES-Übersichtsanalyse erzielbaren Aussagen (Bestimmungsgrenzen) sind für die Praxis eher bedeutungslos. Lediglich bei der Erstellung von Deponierbarkeitsanalysen, bei der in vielen Fällen nur Metallkonzentrationen oberhalb von 0,1% relevant sind, kann der Einsatz der ICP-OES-Übersichtsanalyse sinnvoll sein. Grundsätzlich weist die ICP-OES-Übersichtsanalyse folgende Nachteile auf.
1. Einige besonders umweltrelevante Elemente (z.B.Quecksilber, Thallium, Cadmium) können durch die ICP-OES-Technik oftmals nicht mit ausreichender Empfindlichkeit bestimmt werden, d.h. ein Vergleich mit bestehenden Grenz-, Richt- und Schwellenwerten ist in diesen Fällen nicht möglich.
2. Der Informationsgehalt einer ICP-OES-Übersichtsanalyse ist nicht mit dem einer organischen Übersichtsanalyse vergleichbar. So kann z.B. durch ein GC-MS-Screening eine Vielzahl auch unerwarteter Stoffe erkannt werden. Das ICP-Screening beschränkt sich dagegen auf eine relativ kleine Anzahl relevanter Elemente (ca. 20 Stück). Diese können mit einem vertretbaren Mehraufwand gegenüber der Übersichtsanalyse exakt bestimmt werden.
3. Werden im Rahmen des ICP-Screenings Konzentrationen im Bereich relevanter Grenz-, Richt- oder Schwellenwerte gefunden, so sind zeitbeanspruchende Nachmessungen notwendig.
Im Rahmen einer umfassenden Gefährdungsabschätzung und Altlastenerkundung hat sich die Analyse der nachfolgend aufgeführten 20 Elemente (Tab. 3 u. Tab. 4) als sinnvoll erwiesen. Die Listen für die Analyse von Wasser und Boden unterscheiden sich dabei zwangsläufig: So sind etwa Eisen- und Aluminium-Konzentrationen im Boden, anders als im Wasser oder Eluat, kaum relevant; Chromkonzentrationen in wässriger Matrix sollten erst abschließend bewertet werden, wenn eine Differenzierung in Gesamtchrom und Chrom-VI vorliegt; Bor kann in Wässern als Verschmutzungsindikator dienen. Die Bor-Konzentration in der Originalsubstanz ist in der Regel nicht von Interesse.
Boden (S7-Aufschluß)
Antimon Cadmium Molybdän Thallium Arsen
Chrom Nickel Vanadium Barium Cobalt
Quecksilber Wolfram Beryllium Kupfer Selen
Zink Blei Mangan Silber Zinn
Thallium (im HNO3-Aufschluß)
(Tab. 3)
Wasser/Eluat
Aluminium Blei Cobalt Selen Antimon Bor Kupfer Silber Arsen Cadmium
Mangan Thallium Barium Chrom ges. Nickel
Zink Beryllium Chrom VI Quecksilber Zinn
Thallium
(Tab. 4)