Atomsp. Elementaranalytik
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Atomsp. Elementaranalytik

Atomspektrometrische Elementaranalytik

(Metalle, Metalloide)


Im Labor der Sewa Laborbetriebsgesellschaft mbH stehen zur atomspektrometrischen Bestimmung der Metalle und Metalloide folgende Techniken zur Verf√ľgung:

  • ICP- Spektrometrie

  • Graphitrohr AAS

  • Flammen AAS

  • Hydrid- und Kaltdampf AAS


Die Tabelle (Tab.1) dokumentiert die √ľblicherweise gew√§hlten Verfahren und die dabei routinem√§√üig erreichten Bestimmungsgrenzen f√ľr die Medien Wasser/S4-Eluat und Boden. Bei stark belasteten Proben k√∂nnen sich im Einzelfall schlechtere Bestimmungsgrenzen ergeben.


Parameter BG Wasser (*) Technik BG Boden (*) Technik
Aluminium
0.05 mg/l
ICP-OES
2 mg/kg
ICP-OES
Antimon
0.001 mg/l
Hydrid-AAS
1 mg/kg
Hydrid-AAS
Arsen
0.0005 mg/l
Hydrid-AAS
0.1 mg/kg
Hydrid-AAS
Barium
0.005 mg/l
ICP-OES
1 mg/kg
ICP-OES
Beryllium
0.004 mg/l
ICP-OES
1 mg/kg
ICP-OES
Blei
0.005 mg/l
GF-AAS
1 mg/kg
AAS-STAT
Bor
0.05 mg/l
ICP-OES
2 mg/kg
ICP-OES
Cadmium
0.0005 mg/l
GF-AAS
0.2 mg/kg
AAS-STAT
Calcium
0.1 mg/l
ICP-OES
0.5 mg/kg
ICP-OES
Chrom
0.005 mg/l
ICP-OES
1 mg/kg
ICP-OES
Cobalt
0.025 mg/l
ICP-OES
1 mg/kg
ICP-OES
Eisen
0.025 mg/l
ICP-OES
1 mg/kg
ICP-OES
Kalium
0.05 mg/l
ICP-OES
0.5 mg/kg
ICP-OES
Kupfer
0.005 mg/l
ICP-OES
1 mg/kg
ICP-OES
Lithium
0.01 mg/l
Fl-AAS
0.5 mg/kg
Fl-AAS
Magnesium
0.01 mg/l
ICP-OES
0.2 mg/kg
ICP-OES
Mangan
0.01 mg/l
ICP-OES
1.0 mg/kg
ICP-OES
Molybdän
0.1 mg/l
ICP-OES
4 mg/kg
ICP-OES
Natrium
0.05 mg/l
ICP-OES
0.5 mg/kg
ICP-OES
Nickel
0.005 mg/l
ICP-OES
1 mg/kg
ICP-AES
Quecksilber
0.0005 mg/l
KD-AAS
0.05 mg/kg
KD-AAS
Selen
0.001 mg/l
Hydrid-AAS
1 mg/kg
Hydrid-AAS
Silber
0.025 mg/l
ICP-AES
1 mg/kg
ICP-OES
Silicium
0.050 mg/l
ICP-OES            --        --
Strontium
0.005 mg/l
ICP-OES
0.1 mg/kg
ICP-OES
Thallium
0.005 mg/l
GF-AAS
0.5 mg/kg
GF-AAS
Titan
0.010 mg/l
ICP-OES
0.2 mg/kg
ICP-OES
Vanadium
0.025 mg/l
ICP-OES
1 mg/kg
ICP-OES
Wismut
0.001 mg/l
Hydrid-AAS
0.1 mg/kg
Hydrid-AAS
Wolfram
0.2 mg/l
ICP-OES
7 mg/kg
ICP-OES
Zink
0.01 mg/l
ICP-OES
1 mg/kg
ICP-OES
Zinn
0.001 mg/l
Hydrid-AAS
1 mg/kg
Hydrid-AAS
Zirconium
0.025 mg/l
ICP-OES
2 mg/kg
ICP-OES

(Tab. 1) (* BG ‚ÄĒ Bestimmungsgrenze)


Die in der Preisliste aufgef√ľhrten Preise zur Metall-/Metalloid- Analytik ber√ľcksichtigen keine Kosten f√ľr Aufschlu√üarbeiten. Bei Bodenproben/Feststoffproben und bei Abwasserproben sind generell Aufschl√ľsse n√∂tig, ebenso bei stark belasteten sonstigen W√§ssern wie z.B. Sickerw√§sser. Aufschl√ľsse, die nicht im Leistungsverzeichnis ausgewiesen sind, m√ľssen jeweils abgesprochen werden.

Die hier genannte Bestimmungsgrenze f√ľr Thallium im Boden/Feststoff ist nur im Salpeters√§ureaufschlu√ü (z.B. nach VDI 3796-2) mittels Graphitrohr-AAS erreichbar. Im S7-Aufschlu√ü ist die Graphitrohr-Bestimmung durch die hohe Chlorid-Konzentration stark gest√∂rt. Daher kann zur Thallium-Bestimmung im K√∂nigswasseraufschlu√ü nur die Flammen-AAS eingesetzt werden, die jedoch lediglich eine Bestimmungsgrenze von 5.0 mg/kg erlaubt.

Eluate und ungetr√ľbte Wasserproben k√∂nnen meist ohne Probenvorbereitung vermessen werden. Organisch belastete Proben sind aufzuschlie√üen. Die wichtigsten Aufschl√ľsse und ihre Anwendungen sind in nachfolgender Tabelle (Tab. 2) aufgef√ľhrt:

Aufschlußmittel Norm Anwendungen
Königswasser
DIN 38414 S7
Universeller Aufschlu√ü f√ľr Feststoffproben
Salpetersäure
VDI 3796-2
Aufschluß von Feststoffproben zur Thallium-Bestimmung
HNO3/H2O2
DIN 38406 E22
Universeller Aufschluß von Wasserproben
H2SO4/H2O2
DIN 38406 E22
Aufschluß von Wasserproben zur Zinn-Bestimmung
H2SO4/(NH4)2SO4
DIN 38406 E22
Aufschluß von Wasserproben zur Titan-Bestimmung
KMnO4/K2S2O8
DIN 38406 E12
Aufschluß von Wasserproben zur Quecksilber-Bestimmung

(Tab. 2)




Inwiefern Feststoffanteile von Wasserproben durch Membranfiltration abgetrennt oder durch einen Aufschlu√ü in L√∂sung gebracht werden m√ľssen ist problemabh√§ngig. Abwasserproben, die im Zusammenhang mit dem Abwasserabgabengesetz untersucht werden, sind z.B. generell aufzuschlie√üen, w√§hrend Grundwasserproben in der Regel vor der Analyse (m√∂glichst schon bei der Probenahme) filtriert werden sollten. Die Vorgehensweise ist in jedem Einzelfall durch eine Absprache zwischen Auftraggeber und Labor zu kl√§ren.

Die mit einem ICP-OES-√úbersichtsanalyse erzielbaren Aussagen (Bestimmungsgrenzen) sind f√ľr die Praxis eher bedeutungslos. Lediglich bei der Erstellung von Deponierbarkeitsanalysen, bei der in vielen F√§llen nur Metallkonzentrationen oberhalb von 0,1% relevant sind, kann der Einsatz der ICP-OES-√úbersichtsanalyse sinnvoll sein. Grunds√§tzlich weist die ICP-OES-√úbersichtsanalyse folgende Nachteile auf.

1. Einige besonders umweltrelevante Elemente (z.B.Quecksilber, Thallium, Cadmium) können durch die ICP-OES-Technik oftmals nicht mit ausreichender Empfindlichkeit bestimmt werden, d.h. ein Vergleich mit bestehenden Grenz-, Richt- und Schwellenwerten ist in diesen Fällen nicht möglich.

2. Der Informationsgehalt einer ICP-OES-√úbersichtsanalyse ist nicht mit dem einer organischen √úbersichtsanalyse vergleichbar. So kann z.B. durch ein GC-MS-Screening eine Vielzahl auch unerwarteter Stoffe erkannt werden. Das ICP-Screening beschr√§nkt sich dagegen auf eine relativ kleine Anzahl relevanter Elemente (ca. 20 St√ľck). Diese k√∂nnen mit einem vertretbaren Mehraufwand gegen√ľber der √úbersichtsanalyse exakt bestimmt werden.

3. Werden im Rahmen des ICP-Screenings Konzentrationen im Bereich relevanter Grenz-, Richt- oder Schwellenwerte gefunden, so sind zeitbeanspruchende Nachmessungen notwendig.



Im Rahmen einer umfassenden Gef√§hrdungsabsch√§tzung und Altlastenerkundung hat sich die Analyse der nachfolgend aufgef√ľhrten 20 Elemente (Tab. 3 u. Tab. 4) als sinnvoll erwiesen. Die Listen f√ľr die Analyse von Wasser und Boden unterscheiden sich dabei zwangsl√§ufig: So sind etwa Eisen- und Aluminium-Konzentrationen im Boden, anders als im Wasser oder Eluat, kaum relevant; Chromkonzentrationen in w√§ssriger Matrix sollten erst abschlie√üend bewertet werden, wenn eine Differenzierung in Gesamtchrom und Chrom-VI vorliegt; Bor kann in W√§ssern als Verschmutzungsindikator dienen. Die Bor-Konzentration in der Originalsubstanz ist in der Regel nicht von Interesse.

Boden (S7-Aufschluß)

Antimon Cadmium Molybdän Thallium Arsen

Chrom Nickel Vanadium Barium Cobalt

Quecksilber Wolfram Beryllium Kupfer Selen

Zink Blei Mangan Silber Zinn

Thallium (im HNO3-Aufschluß)

(Tab. 3)


Wasser/Eluat

Aluminium Blei Cobalt Selen Antimon Bor Kupfer Silber Arsen Cadmium

Mangan Thallium Barium Chrom ges. Nickel

Zink Beryllium Chrom VI Quecksilber Zinn

Thallium

(Tab. 4)